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替代傳統烏式粘度計的全自動相對粘度測試——DSV Y501稀溶液粘度儀

更新時間:2022-05-11  |  點擊率:1825

各位(wei)老(lao)師:

  • • 您在實驗室中使用烏式粘度計嗎?

  • • 測試中您是否不愿意與有毒劑接觸?

  • • 您是否為了粘度測試過程中的溫度波動造成的數據不穩而煩惱?

  • • 您是否為了烏式粘度計繁瑣的清洗和校正步驟而頭痛?

  • • 您是否每天長時間盯著秒表和粘度計刻度而頭暈腦脹,感嘆青春流逝?

在此我司向大家推薦一種可以替代傳統烏式粘度計的全自動相對粘度測試技術——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度儀,能解決以上煩惱,儀器的原理和應用如下:


溶液粘度法介紹

特(te)性粘度、比(bi)濃對數(shu)粘度、相(xiang)對粘度、比(bi)濃粘度和(he)絕對粘度測試(shi)廣泛(fan)應用于質量(liang)控制過程,從中可以得到與分子量(liang)和(he)高分子物(wu)理(li)性質相(xiang)關的(de)參數(shu)。相(xiang)對粘度法廣泛(fan)應用于高分子行業的(de)生產和(he)研發領域的(de)檢測和(he)監控,如PET,PVC,PC,Nylon,纖維(wei)素等等。


在(zai)(zai)過去,粘度(du)(du)測試是利用(yong)烏式粘度(du)(du)計(玻璃毛細管粘度(du)(du)計)通過檢測溶液(ye)在(zai)(zai)重力作用(yong)下的流過一段毛細管的時間(jian)來(lai)進行的。

左圖(tu): 標準(zhun)玻(bo)璃毛(mao)細管(guan)粘度計圖(tu)           右圖(tu):Huggins曲線外推(tui)和Kraemer曲線外推(tui)


兩(liang)個(ge)*主要(yao)的(de)影響溶液粘(zhan)度(du)(du)的(de)因素是溫度(du)(du)和溶劑(ji)變(bian)化(hua)。如(ru)果使用傳統(tong)粘(zhan)度(du)(du)方法檢測特性(xing)(xing)粘(zhan)度(du)(du),需要(yao)配置3-5個(ge)不同濃度(du)(du)的(de)高(gao)分子溶液,得到比濃粘(zhan)度(du)(du)或者比濃對數粘(zhan)度(du)(du)。繪制(zhi)Huggins曲線或者Kraemer曲線,并外推(tui)到濃度(du)(du)為零(ling),得到特性(xing)(xing)粘(zhan)度(du)(du) (右圖(tu)所示)。


由于多濃(nong)度檢測(ce)(ce)需要很長時(shi)間,很多控制實驗(yan)室選(xuan)擇利用(yong)一(yi)個(ge)單一(yi)濃(nong)度測(ce)(ce)試(shi)比(bi)濃(nong)、比(bi)濃(nong)對(dui)數(shu)和相對(dui)粘度。檢測(ce)(ce)者通(tong)常直接采用(yong)得到(dao)的數(shu)值或者使(shi)用(yong)一(yi)個(ge)經驗(yan)方程外推(tui)到(dao)零濃(nong)度。很顯然這(zhe)種方法缺乏準確(que)性,并且仍舊需要大量(liang)時(shi)間進(jin)行測(ce)(ce)試(shi)。


溶液粘度測試中有多種模型和計算方式

Huggins外推方程:

或者

通過Stokes定律推導而出并進行校正而得(de),此方程只適(shi)用于各個分子間五相(xiang)互(hu)作用,其中KH是(shi)依賴于高分子大小,形狀和溶劑的常數(shu)。


Kraemer外推方程:


其中(zhong)(zhong),K’是(shi)依賴于高分子和溶劑和常數。Kraemer在其理論(lun)中(zhong)(zhong)重新定義了(le)特性粘度:

而得(de)到了(le)以上方程,理論上KH+K’=0.5,但是Huggins和Kraemer方程實際運用(yong)過(guo)程中有時不能得(de)到一致特性粘度


Solomon - Ciuta單點法:

由于外推法(fa)的(de)復(fu)雜性(xing),學者(zhe)們提(ti)出一點法(fa)方(fang)程(cheng)。Solomon和Ciuta通過實驗得到經驗方(fang)程(cheng)。通常(chang)(chang)來(lai)說,當KH在1/3附(fu)近時,該方(fang)法(fa)可以具有較(jiao)好的(de)準確(que)性(xing)。該方(fang)法(fa)常(chang)(chang)用于PMMA等高(gao)分子材料的(de)測定。


Bill Meyer單點法:

Bill Meyer方程(cheng)也是一種一點(dian)法方程(cheng),通過一個濃度下樣品(pin)的(de)相對粘(zhan)度測試計算其(qi)特性粘(zhan)度。該方法常用于PET等高(gao)分子材(cai)料的(de)測定。


Mark-Houwink方程:

用于(yu)將特性粘度和分(fen)(fen)子(zi)(zi)量聯(lian)系起來的(de)(de)公式,其中(zhong)K和 a是依賴于(yu)溶劑(ji)和高分(fen)(fen)子(zi)(zi)種類的(de)(de)常數。 a值(zhi)的(de)(de)大小可以反應分(fen)(fen)子(zi)(zi)線團密(mi)度以及分(fen)(fen)子(zi)(zi)的(de)(de)剛性和柔性信(xin)息。

一種新(xin)穎(ying)的(de)粘度測試(shi)方(fang)法–基于雙毛細管壓(ya)力器的(de)稀溶液粘度儀


與玻璃毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)粘(zhan)度計通過檢測溶液通過毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)的時(shi)間(jian)不(bu)同,稀(xi)溶液粘(zhan)度儀利(li)用(yong)壓力(li)(li)變化(hua)(hua)檢測相對粘(zhan)度。兩(liang)(liang)個(ge)(ge)(ge)毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)串聯(lian)在一起(qi),進樣閥位于兩(liang)(liang)個(ge)(ge)(ge)毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)1和2中間(jian)。壓差(cha)傳(chuan)感器檢測每個(ge)(ge)(ge)毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)兩(liang)(liang)端的壓力(li)(li)降。當樣品被注入第二(er)個(ge)(ge)(ge)毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)時(shi),壓差(cha)傳(chuan)感器檢測到毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)2上的壓力(li)(li)變化(hua)(hua)。相對粘(zhan)度等于兩(liang)(liang)個(ge)(ge)(ge)毛(mao)(mao)(mao)細管(guan)(guan)壓力(li)(li)降的比(bi)值(zhi)乘以(yi)儀器常(chang)數K。


由于相對粘度(du)儀(yi)(yi)的靈(ling)敏度(du)非(fei)常高,那么(me)只需(xu)(xu)要檢測一(yi)個足夠稀釋的溶液就能夠直接得到所需(xu)(xu)粘度(du),而不需(xu)(xu)要外推。稀溶液粘度(du)儀(yi)(yi)提供了(le)一(yi)個準確(que)、高精度(du)的方法全自動的進行(xing)溶液粘度(du)檢測。


不同粘度儀結果對比

我們(men)以PET這(zhe)種廣(guang)泛使用的高分子(zi)為例(li)看(kan)看(kan)不同粘度測定法的測定結果:

測試樣品:PET

測試溶(rong)劑:苯酚,四氯乙烷3:2混合

測試條件和(he)方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)


結果:

表1.同一個PET樣品的重(zhong)復(fu)性(xing)


表2.不(bu)同牌(pai)號(hao)PET樣品測試

數據來源于:合成技(ji)術及應(ying)用Vol.26, No.4,2011

可以看到不同的(de)檢測(ce)技術結果一致(zhi)性很好,而且(qie)DSV技術可以提(ti)供(gong)更好的(de)重復性。


我們(men)做一個簡單總結,相對于傳統烏市毛細管粘度計,DSV Y501稀溶液粘度儀有以下優勢和性能:


  • • 無需清洗管路

  • • 通過ASTM認證,Method D 5225-92.

  • • 高效,高速

  • • 不需要水浴恒溫

  • • 封閉體系,更加安全,不存在溶劑接觸危險

  • • 樣品使用量少,節省溶劑開支,減少廢液排放

  • • 壓力讀數保存,有利于維護維修和問題解決

  • • 增加樣品制備功能(電腦控制天平讀數或者機器手臂自動控制)

  • • 精確度達到0.0005 sp. (溶劑/樣品同時被檢測)


一個簡單(dan)的(de)對比:



全自(zi)動稀溶(rong)液(ye)粘度儀 DSV Y501

玻璃毛細管

測量原理

雙毛(mao)細管橋(qiao)式(shi)結構,通(tong)過(guo)壓(ya)力(li)傳感器(qi)檢(jian)測(ce)壓(ya)力(li)差得(de)到相對粘度(du)

通過檢測(ce)溶液流經玻璃毛細管時間

校正(zheng)方式

在每次(ci)測試前自校(xiao)正

需要獨立的校正(zheng)步(bu)驟

測試方(fang)式(shi)

一個測試得到溶液的相對粘度

需要測試兩次,分(fen)別檢(jian)測溶液和溶劑的粘(zhan)(zhan)度才能得到相對(dui)粘(zhan)(zhan)度

清潔方(fang)式(shi)

自動清潔步(bu)驟

每次測試(shi)后需(xu)要(yao)利用大量溶劑清潔毛細管

測(ce)試速度

2-4分鐘

10分(fen)鐘(zhong)以上

毛細(xi)管尺寸

0.02英寸

大約0.1英寸

靈敏度(du)

高,可以檢測極稀溶液

一般,不(bu)能直接檢測極稀溶(rong)液,只能通過方法進行(xing)濃度外推(tui)

樣品量(liang)

25ml檢(jian)測兩次(ci)

50-100ml一次

對于控溫的依賴性

極小

極大

檢測過程安全(quan)性

好,幾(ji)乎為全(quan)封閉檢測體系

不好,需(xu)要(yao)接觸大(da)量有(you)毒溶劑(ji)



希望將來和大家探討更多(duo)關于粘度的技術和應用問(wen)題。如您(nin)有任何問(wen)題,請隨時聯(lian)系我(wo)司(商鋪底部可(ke)以找到我(wo)們(men))。


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